سابقه و هدف: تولید برنج سبوس دار، در جهان حدود 482 میلیون تن است. ترکیب های موجود در سبوس برنج، به دو بخش آلی و معدنی تقسیم می شود که بخش آلی آن را ترکیب های سلولز، همی سلولز، لیگنین و. . . تشکیل می دهند و بخش معدنی آن شامل سیلیکا و اکسیدهای فلزی است. یکی از فراوان ترین مواد تشکیل دهنده سبوس برنج، سیلیکا است. بیست درصد سبوس برنج، خاکستر سفید رنگی است که منبعی غنی از سیلیکا (بیش از 90 درصد) بوده و بعد از سوختن کامل سبوس برنج در زمان و دمای کنترل شده، به دست می آید. در کشورهای دیگر بازیافت این سیلیس، کاربردهای متعددی در صنعت های آرایشی و بهداشتی و صنعت های الکترونیک دارد ولی در کشور ما این بازیافت صورت نمی گیرد. هدف این مقاله، بازیافت سیلیکا از سبوس برنج و استفاده از این سیلیکا، بعنوان ماده پر کننده ستون کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا است، که در نتیجه آن، سیلیکای بازیافتی از برنج، به سیلیکایی ارزشمند و با ارزش افزوده بسیار بالا تبدیل می شود. مواد و روش ها: برای سنتز سیلیکاژل متخلخل کروی از سبوس برنج باید در ابتدا آماده سازی-های فیزیکی سبوس، انجام شده و با واکنش های اسیدی و تنظیم pH و به دنبال آن حرارت دادن (سوزاندن در دماهای بالا)، پودر سفید رنگ به دست آید. سپس در شرایط قلیایی، این پودر به محلول سدیم سیلیکات تبدیل می شود. از روش سل – ژل برای سنتز سیلیکاژل متخلخل کروی استفاده شد. پس از آماده سازی و پرکردن ستون با سیلیکاژل کروی سنتز شده، ابتدا ترکیب های فلاونوئیدی توسط ستون سیلیکاژل آنالیز شده و سپس سیلیکاژل با وانکومایسین، عامل دار شده و برای جداسازی انانتیومرهای پروپرانولول مورد تست قرار گرفت. نتایج و بحث: نتایج به دست آمده از جداسازی فلاونوئیدها و پروپرانولول نشان داد که سیلیکای تهیه شده می تواند بستر بسیار مناسبی برای نشاندن گروه های عاملی روی آن باشد. تست سیلیکای سنتز شده که منشا آن سیلیکای بازیافتی از سبوس برنج است، نشان داد که عمل بازیافت بخوبی رخ داده و سبوس برنج بعنوان محصول جانبی و دور ریز در فرآیند تولید برنج، به سیلیکایی با ارزش افزوده بسیار بالا و کاربردی در ستون های پبشرفته مورد استفاده در دستگاه های کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، تبدیل شده است. نتیجه گیری: کشور ما ایران یکی از بزرگترین تولید کنندگان برنج است. سبوس برنج همچون سیلیس معادن، می تواند بازیافت و خالص شده و بعنوان فاز ساکن ستون های کروماتوگرافی مایع مورد استفاده قرار گیرد.

لطفا برای مشاهده چکیده به متن کامل (PDF) مراجعه فرمایید.

کلوزاپین، داروی بسیار پیچیده ای در زمینه سایکو فارماکولوژی است که ساز و کار و سوخت و ساز آن کاملا مشخص نشده است و اثـرهـای روان درمـانیش بـه تعدادی از برهمکنش های ترکیبی آن با گیرنده های دوپامینی و سروتونینی نسبت داده می شود. برای شنـاخت بیشتـر ساز و کار و سوخت و ساز این رادیودارو، سنتز نشاندار شد ه آن با رادیوایزوتوپ کربن-14 در یک محل پایدار بیولوژیکی در پژوهشکده علوم هسته ای انجام گرفت. در این کار پژوهشی خلوص شیمیایی و رادیوشیمیایی کلوزاپین [14C] سنتزی به روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) و شمارنده درخششی مایع مورد بررسی قرار گرفته است. در دستگاه (HPLC)، با استفاده از ستون غیر قطبی C8 و گرادیانتی از فاز متحرک استونیتریل و محلو بافر آبی فسفات سدیوم با سرعت جریان 1 min/ml جداسازی کلوزاپین از ترکیبات حد واسط تشکیل شده در فرایند سنتز آن اجرا و بوسیله آشکارساز UV در طول موج 254 nm اندازه گیری شد. حد تشخیص و دقت تجزیه ای روش RP-HPLC به ترتیب 0.1 ng و 1-3.4 درصد و درجه خلوص شیمیایی رادیوداروی سنتزی 99%< تعیین گردید. برای اندازه گیری خلوص رادیوشیمیایی، دستگاه شمارنده درخششی مایع به کاربرده شد و شمارش آن با افزایش مستقیم نمونه به محلول (ACS (Amersham صورت گرفت. فعالیت ویژه کلوزاپین سنتزی mCi/mg 10و خلوص رادیوشیمیایی آن 99%<  تعیین شد.

مقدمه: کلوزاپین، داروی بسیار پیچیده ای در زمینه سایکوفارماکولوژی است که مکانیسم عمل و متابولیسم آن کاملا مشخص نگردیده است و اثرات روان درمانی آن به تعدادی از برهم کنش های ترکیبی آن با گیرنده های دوپامینی و سرتونینی نسبت داده می شود. برای شناخت بیشتر مکانیسم عمل و متابولیسم این ترکیب، سنتز نشاندار شده این دارو با رادیوایزوتوپ کربن -14 در یک محل پایدار بیولوژیکی در مرکز تحقیقات هسته ای انجام گرفت. در این مقاله خلوص شیمیایی و رادیوشیمیایی کلوزاپین [14C] سنتزی با روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) و شمارنده درخششی مایع مورد بررسی قرار گرفته است.روش بررسی: در سیستم HPLC، با استفاده از ستون غیر قطبی C8 و گرادیانتی از فاز متحرک استونیتریل و محلول بافر آبی فسفات سدیم با سرعت جریان 1ml/min جداسازی کلوزاپین از ترکیبات حد واسط تشکیل شده در فرایند سنتز آن اجرا و توسط آشکارساز UV در طول موج nm 254 اندازه گیری گردید. فاز متحرک بهینه برای جداسازی شامل (1 استونیتریل و (2) محلول آبی 0.075 M آمونیوم هیدروژن فسفات حاوی %0.2 از تری اتیل آمین (TEA) که با محلول اسید فسفریک 0.01M به pH=3.5 رسانده شد. برای جداسازی نمونه ها مقدار استونیتریل فاز متحرک در زمان ده دقیقه از %10 به %45 تغییر یافت.یافته ها: حد تشخیص و دقت تجزیه ای روش RP-HPLC برای اندازه گیری کلوزاپین به ترتیب 0.1 µg/ml و 1-3.4% حاصل گردید و درجه خلوص شیمیایی رادیوداروی سنتزی >%99 بدست آمد. برای اندازه گیری خلوص رادیوشیمیایی، دستگاه شمارنده درخششی مایع به کار برده شد و شمارش با افزایش مستقیم نمونه به محلول ACS (Amersham) انجام گردید. فعالیت ویژه کلوزاپین سنتزی 10µCi/mg و خلوص رادیوشیمیایی آن >%99 تعیین گردید.نتیجه گیری: با جداسازی مناسب کلوزاپین [14C] و ترکیبات حد واسط سنتزی آن از یکدیگر در روش کروماتوگرافی ارائه شده، علاوه بر تعیین راندمان کلی تولید کلوزاپین [14C]، امکان تعیین راندمان هر مرحله از فرایند سنتزی نیز میسر می باشد لذا به روش های مرسوم جداسازی نظیر تقطیر و استخراج مایع - مایع برای تعیین راندمان کلی واکنش و یا تعیین راندمان هر مرحله از سنتز کلوزاپین [14C] نیاز نمی باشد. همچنین چنانچه دستگاه HPLC مجهز به آشکارساز رایواکتیو مناسبی باشد، امکان اندازه گیری همزمان راندمان شیمیایی و رادیو شیمیایی نیز میسر است.

سابقه و هدف: لیکوپن و بتا– کاروتن، کارتنوئیدهایی با خاصیت آنتی اکسیدانی قوی هستند که اساسا از طریق سبزی و میوه وارد بدن می شوند. اندازه گیری سطوح سرمی کاروتنوئیدها برای ارزیابی وضعیت آنتی اکسیدانی بدن و نیز برای تعیین روایی پرسشنامه های بررسی مصرف سبزی ها و میوه ها کاربرد دارد. مواد و روش ها: این مطالعه با هدف راه اندازی یک روش آزمایشگاهی معتبر، نسبتا سریع و کم هزینه بر مبنای کروماتوگرافی با کارایی بالا برای اندازه گیری سطوح سرمی لیکوپن و بتا– کاروتن انجام شد. در این مطالعه، پس از آزمودن شرایط گوناگون کروماتوگرافی، نخست پروتئین های سرم به کمک اتانول رسوب داده شدند و سپس لیکوپن و بتا– کاروتن با هگزان استخراج شدند. فاز آلی در دمای oC 40 تحت گاز ازت، تبخیر شد و ماده باقیمانده در آمیزه ای زا فاز متحرک (متانول: استونیتریل: تتراهیدروفوران، نسبت 50:45:5، حجمی حاوی 0.01 درصد هیدروکسی تولوئن بوتیله) و دی اتیل اتر (نسبت 2 به 1 حجمی) حل و 20mL از آن به ستون Novopack C18 تزریق شد. یافته ها: زمان بازداری لیکوپن و بتا– کاروتن در میزان جریان mL/min 1.5 و طول موج 472 nm به ترتیب 5.1 و 8.6 دقیقه و کل زمان کروماتوگرافی 11 دقیقه به دست آمد. میانگین و انحراف معیار درصد بازیافت لیکوپن و بتا– کاروتن در آزمایش های متعدد به ترتیب معادل %95.5±7.8 و %95.2±7 به دست آمد. تغییرات درون و میان سنجشی برای لیکوپن به ترتیب معادل 1.6 و 5.75 درصد و برای بتا– کاروتن به ترتیب 3 و 3.5 درصد بود. نتیجه گیری: آزمون های کنترل کیفی حاکی از حساسیت و دقت بالای این روش بودند. علاوه بر اینکه زمان و هزینه نسبتا اندک آزمایش، آن را برای مقاصد پژوهشی و به ویژه مطالعات جمعیتی مناسب می کند در عین حال، این روش نیز مانند هر روش آزمایشگاهی دیگری محدودیت هایی هم دارد. به طور مثال، معلوم نیست با این روش تا چند آنالیت را می توان همزمان اندازه گیری نمود. روشن کردن این مساله نیازمند مطالعات بیشتری است.

منظور تعیین مقدار داکسی نیوالنول (DON) در آرد گندم نمونه های آرد از 5 کارخانه بین کارخانجات آرد استان تهران بطور تصادفی انتخاب شد و از هر کارخانه بر حسب نوع آرد (آرد کامل، آرد سبوس گرفته، آرد ستاره، آرد نول، و آرد ماکارونی) 5 نمونه 1 کیلوگرمی گرفته شد. سپس با استفاده از ستون های ایمنوافینیتی (Immunoaffinity) عمل استخراج صورت گرفت. آنالیز دستگاهی توسط دستگاه HPLC مجهز به دتکتور UV و ستون C18 با استفاده از فاز حامل استونیتریل- آب به نسبت 10.90 (V/V) روی تمامی نمونه ها انجام شد. DON در تمامی 40 نمونه آنالیز شده آرد وجود داشت. بیشترین مقدار DON در آرد کامل با متوسط میزان آلودگی 130.05 mg/g و کمترین مقدار در آرد سبوس گرفته با متوسط میزان آلودگی 39.93 mg/g بدست آمد. آنالیز آماری داده ها نشان داد که اختلاف معنی داری بین آرد کامل با آرد ستاره و سبوس گرفته وجود دارد (p=0.0171).

مقدمه: زیرالنون یک مایکوتوکسین استروژنیک است که توسط چندین گونه از قارچ های فوزاریومی تولید می شود و به دلیل اثرات استروژنیک قوی و رخداد گسترده آن، مورد توجه خاصی قرار گرفته شده است. گندم و آرد آن یکی از مهمترین منابع غذایی انسان می باشند که ممکن است توسط زیرالنون آلوده شوند. بنابراین این مطالعه برای تعیین میزان آلودگی آرد گندم به زیرالنون انجام شد. مواد و روش ها: پس از استخراج زیرالنون از نمونه های آرد گندم با حلال استخراجی استونیتریل- آب، مرحله خالص سازی سم بر پایه ستون های ایمونوافینیتی انجام گرفت. نمونه ها به کمک دستگاه HPLC با استفاده از ستون C18 با ابعاد mm 250×4.6 mm و اندازه ذرات 5mm، آشکارساز فلورسانس، فاز متحرک مخلوط استونیتریل و آب (3 به 2) با سرعت جریان4ml/min آنالیز شدند. یافته ها: نتایج مطالعه نشان دادکه در 5 درصد از نمونه های آرد، سطوح زیرالنون بالاتر از حد مجاز 200 میکروگرم بر کیلوگرم می باشد. میانگین غلظت زیرالنون در نمونه ها 54 میکروگرم بر کیلوگرم بود. حد تشخیص و حد کمی بودن توسط این روش به ترتیب 3.5 و 10 میکروگرم بر کیلوگرم بود. بحث و نتیجه گیری: اگر چه میانگین غلظت زیرالنون در نمونه ها پایین تر از ماکزیمم سطح توصیه شده بوسیله کدکس بود، ولی وجود مقادیر زیرالنون در این نمونه ها، نیاز بهبود شرایط نگهداری به منظور کاهش سطح آلودگی زیرالنون در گندم را معلوم می دارد.

مقدمه: وانیلیل ماندیک اسید (VMA)، متابولیت اصلی اپی نفرین و نوراپی نفرین و اندازه گیری آن از نظر بالینی (به ویژه در ادرار) در تشخیص انواع تومور ترشح کننده کتکول آمین ها اهمیت زیاد دارد. روش انتخابی برای اندازه گیری VMA در ادرار، روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) همراه با آشکار ساز الکتروشیمیایی است که دقت و حساسیت زیاد برخوردار است. آشکارسازهای الکتروشیمیایی گرانقیمت هستند و استفاده از آن در بیشتر آزمایشگاههای پژوهشی و تشخیصی رایج نیست. هدف از این پژوهش، ابداع یک روش ساده و حساس برای اندازه گیری VMA در ادرار به وسیله HPLC و آشکار ساز فرابنفش است که هم اکنون اقتصادی ترین و رایج ترین نوع آشکار ساز مورد استفاده در روشهای HPLC است. روش کار: نمونه های ادرار 24 ساعته 27 فرد بالغ (15 زن و 12مرد) بررسی گردید. آماده سازی نمونه، شامل سانتریفیوژ نمونه های ادرار و رقیق کردن مایع رویی به میزان یک به پنج به وسیله فاز متحرک HPLC بود. HPLC به صورت فاز معکوس در 25 درجه سانتی گراد، فاز متحرک بافر فسفات (2 درصد اسید فسفریک که PH آن به وسیله محلول سود به 2.2 رسانده شود)، ستون از نوع (C18) ODS، سرعت جریان فاز متحرک 1 میلی لیتر در دقیقه و آشکار ساز فرابنفش با طول موج 236 نانومتر (بهترین طول موج شناخته شده در این پژوهش) انجام شد. یافته ها: منحنی کالیبراسیون HPLC برای رقت های 0.1 تا 20 میکرو گرم VMA در هر میلی لیتر، خطی بود (1=r) حد پایین آشکار سازی (Detection Limit) برابر 50 نانومولار، میانگین ضریب تغییرات در روزهای گوناگون (Day to Day Coefficient of Variation) و در طول روز (Within day C.V.)، به ترتیب برابر 6.2 و 4.7 درصد بود. مقدارVMA در ادرارهای 24 ساعته مربوط به 27 فرد مورد بررسی از 0.18 تا 6.7 میلی گرم محاسبه گردید. در یک فرد مشکوک به افزایش ترشح کتکول آمین ها، میزان 14.1 میلی گرم به دست آمد. نتیجه: در این پژوهش امکان استفاده از ردیاب فرابنفش در اندازه گیری VMA به وسیله HPLC به اثبات رسید و بهترین طول موج آن مشخص گردید. این روش در مقایسه با دیگر روش های موجود برای اندازه گیری VMA به وسیله HPLC بسیار ساده و کم هزینه تر است و حساسیت آن در اندازه گیری VMA در ادرار 24 ساعته افراد طبیعی و افرادی که به ترشح زیاد کتکول آمین ها دچار هستند، کافی است.